فهرست مطالب
عنوان صفحه
چکیده.............................................................................................. 1
فصل اول: مباحث تئوری
1-1. مقدمه................................................................................... 3
1-1-1. رده بندی روشهای تجزیه ای ............................................... 3
1-1-2. انواع روشهای طیف سنجی اتمی........................................... 4
1-1-2-1طیف بینی جذب اتمی و فلوئورسانی اتمی....................... 4
1-1-2-2طیف بینی نشر اتمی (AES)............................................... 4
1-1-2-3طیف سنجی جرم اتمی شAMS)).............................. 5
1-1-2-4. طیف سنجی پرتو ایکس اتمی.................................... . 5
1-2. اصول جذب اتمی .................................................................... 5
1-2-1. مقدمه.......................................................................... 5
1-2-2. دستگاه های جذب اتمی..................................................... 6
1-2-2-1. منابع تابش......................................................... 6
1-2-2-1-1. لامپ تخلیه ای بدون الکترود.............................. 6
1-2-2-1-2. لامپ کاتد توخالی.......................................... 7
1-2-2-1-2-1 لامپ تک عنصری و چند عنصری...................... 8
1-2-2-1-3. مدوله سازی منبع تابش.................................... 9
1-2-2-2. فنون اتمسازی...................................................... 9
1-2-2-2-1. اتمسازی با تخلیه افروزشی............................... 9
1-2-2-2-2. اتمسازهای الکتروگرمایی.................................. 11
1-2-2-2-3. اتمساز هیدریدی............................................ 12
1-2-2-2-4. اتمسازی با بخارات سرد................................... 13
1-2-2-2-5. جذب اتمی به روش Carbon Rod.................... 13
فهرست مطالب
عنوان صفحه
1-2-2-2-6. جذب اتمی به روش Tantalum Boat................ 14
1-2-2-2-7. جذب اتمی به روش شعله................................. 14
1-2-2-2-7-1. سوخت ها واکسندها................................ 15
1-2-2-2-7-2. ساختار شعله......................................... 16
1-2-2-2-7-3. نیم رخهای دما....................................... 17
1-2-2-2-7-4. نیم رخهای جذب شعله ای......................... 18
1-2-2-2-7-5. انواع مشعل ها........................................ . 18
1-2-2-2-7-6. مه پاشی شعله ای.................................... 19
1-2-2-3. طیف نور سنج ها.................................................. 20
1-2-2-4. تکفامسازها یا صافی ها........................................... 21
1-2-2-5. آشکارسازها و شناساگرها......................................... 22
1-3. عناصر ناچیز........................................................................... 22
1-3-1. نیکل .......................................................................... 23
1-3-2. سلنیم ......................................................................... 23
1-3-2-1 میزان مورد نیاز افراد....................................................... 24
1-3-2-2 سلنیم و سرطان............................................................ 24
1-3-2-3 سلنیم و آرتریت........................................................... 25
1-3-2-4 سلنیم و ایدز............................................................... 25
فصل دوم: مروری بر کارهای گذشته
2-1. تاریخچه................................................................................ 27
فهرست مطالب
عنوان صفحه
2-2. روشهای به تله انداختن اتم ها در مسیر نور (Atom Trap).................... 28
2-2-1. استفاده از لوله کوارتزی شکافداردر طیف بینی جذب اتمی با شعله
(SQT-FAAS)..................................................................... 28
2-2-2. استفاده از لوله آب سرد کننده U شکل .................................... 29
2-2-3. استفاده از لوله U شکل و لوله کوارتزی شکافدار به صورت همزمان... 30
2-2-4. استفاده از لوله کوارتزی T شکل در فنون تولید هیدرید.................. 33
2-3. هدف و انگیزه......................................................................... 34
فصل سوم: آزمایش ها و نتایج
3-1.وسایل و مواد مورد نیاز................................................................ 36
3-2. دستگاه های مورد استفاده............................................................. 36
3-3. محلول سازی.......................................................................... 36
3-3-1. تهیه محلول های یک میلی گرم بر لیترنیکل و سلنیم...................... 36
3-4. روش کلی کار......................................................................... 37
3-5. بهینه سازی سوخت واکسنده......................................................... 38
3-6. بهینه سازی قطر داخلی لوله کوارتز.................................................. 42
3-7. بهینه سازی فاصله لوله از مشعل..................................................... 43
3-8. بهینه سازی طول شکاف بالایی....................................................... 45
3-9. بهینه سازی فاصله پرده هوا از دو سمت لوله....................................... 46
3-10. رسم منحنی کالیبراسیون و بررسی حد تشخیص، حد اندازه گیری و مقایسه تکرار پذیری 48
3-11. منحنی کالیبراسیون نیکل و سلنیم با روش های مختلف جذب اتمی به روش شعله 49
3-11-1. منحنی کالیبراسیون نیکل و سلنیم با استفاده مشعل بزرگ............... 50
فهرست مطالب
عنوان صفحه
3-11-2. منحنی کالیبراسیون نیکل و سلنیم با استفاده از مشعل کوچک........... 51
3-11-3. منحنی کالیبراسیون با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار............... 52
3-11-4. منحنی کالیبراسیون با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده هوا
یا آرگون............................................................................... 53
3-12. مقایسه حد اندازه گیری و تکرار پذیری روش.................................... 55
3-12-1. مقایسه حد اندازه گیری.................................................... 55
3-12-2. مقایسه تکرار پذیری روش................................................ 55
فصل چهارم: بحث و نتیجه گیری
4-1. بررسی اثر پارامترهای لوله کوارتز.................................................... 58
4-2. بررسی اثر پرده هوا یا آرگون......................................................... 58
4-3. بررسی حد اندازه گیری روش....................................................... 58
4-4. بررسی تکرار پذیری روش........................................................... 58
4-5. بررسی اثر حلال آلی متیل ایزوبیوتیل کتون......................................... 59
4-6.بررسی میزان افزایش حساسیت روش .............................................. 59
مراجع ........................................................................................ 62
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول شماره (1-1) سوختها و اکسنده ها...................................................... 16
جدول شماره( 1-2): میزان سلنیم مورد نیاز بدن در افراد مختلف............................ 24
جدول شماره( 2-1): تکنیک های پیشنهادی در بهبود روش جذب اتمی.................... 27
جدول شماره (2-2) : حد تشخیص برای سرب و کادمیوم با روشهای متفاوت............. 31
جدول شماره (2-3): ترتیب تغییر در حساسیت حلالهای آلی متفاوت جهت مرحله اتمسازی
برای عناصر مختلف.............................................................................. 32
جدول شماره (2-4) اندازه گیری بعضی از عناصر به روش لوله کوارتزی شکافدار به عنوان تله
برای اتمها ........................................................................................ 32
جدول شماره (3-1) شرایط دستگاه جذب اتمی برای اندازه گیری نیکل و سلنیم........... 36
جدول شماره (3-2) حد اندازه گیری نیکل و سلنیم ……………………………...55
جدول شماره (4-1) میزان افزایش حساسیت نیکل و سلنیم با روشهای اشاره شده …….. 59
جدول شماره (4-2) موارد بهینه شده با استفاده از روش لوله کوارتزی شکافدار برای عنصر نیکل 60
جدول شماره(4-3) موارد بهینه شده با استفاده از روش لوله کوارتزی شکافدار برای عنصر سلنیم 61
فهرست شکل ها
عنوان صفحه
شکل 1-1: فرایند جذب اتمی ................................................................... 5
شکل 1-2: اجزاء دستگاههای جذب اتمی...................................................... 6
شکل 1-3: لامپ تخلیه بدون الکترود........................................................... 7
شکل 1-4: لامپ کاتد تو خالی.................................................................. 8
شکل 1-5: اتمسازی تخلیه افروزشی............................................................ 10
شکل 1-6: شمایی از یک کوره گرافیتی......................................................... 11
شکل 1-7: سکوی لوو و موقعیت آن در لوله گرافیتی ........................................ 12
شکل 1-8: سیستم تولید هیدرید و اتمسازی برای طیف سنجی جذب اتمی................. . 12
شکل 1-9: جذب اتمی به روش شعله.......................................................... 14
شکل 1-10: ساختار شعله ....................................................................... 17
شکل 1-11:نیمرخهای دما........................................................................ 17
شکل 1-12:نیمرخهای جذب شعله ای برای سه عنصر........................................ 18
شکل 1-13: مشعل تمام مصرف کن............................................................. 18
شکل 1-14: مشعل پیش مخلوط کن............................................................ 19
شکل 1-15: یک مهپاش با لوله هم مرکز........................................................ 20
شکل 1-16: طیف نور سنج شعله ای طرح تک پرتویی....................................... 21
شکل 1-17: طیف نور سنج شعله ای طرح دو پرتویی......................................... 21
شکل 2-1: لوله کوارتزی شکاف دار قرارگرفته بروی شعله................................... 29
شکل 2-2: لوله Uشکل با آب سرد کننده...................................................... 30
شکل 2-3: لوله Uشکل با آب سرد کننده همزمان بالوله کوارتز شکافدار................... 30
شکل 2-4: لوله T شکل کوارتزی بعنوان تله اتمها............................................. 33
شکل 2-5: سیستم تولید هیدرید سرب به همراه لوله T شکل................................. 33
شکل 3-1: نحوه قرار گرفتن لوله کوارتزی شکاف دار بر روی شعله........................ 37
شکل 3-2: نحوه قرار گرفتن لوله کوارتزی شکاف دار به همراه پرده هوا بر روی شعله.... 38
فهرست نمودار
عنوان صفحه
نمودار 3-1: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل................... 39
نمودار 3-2: بهینه سازی اکسنده برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل.................... 39
نمودار 3-3: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل................... 40
نمودار 3-4: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر سلنیم.................. 40
نمودار 3-5: بهینه سازی اکسنده برای محلول یک میلی گرم بر لیتر سلنیم................... 41
نمودار 3-6: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر سلنیم.................. 41
نمودار 3-7: بهینه سازی قطر داخلی برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل............... 42
نمودار 3-8: بهینه سازی قطر داخلی برای محلول یک میلی گرم بر سلنیم................... 43
نمودار 3-9: بهینه سازی فاصله لوله از مشعل برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل..... 44
نمودار 3-10: بهینه سازی فاصله لوله از مشعل برای محلول یک میلی گرم بر لیتر سلنیم.. 44
نمودار 3-11: بهینه سازی طول شکاف بالایی لوله برای محلول یک میلی گرم بر لیتر نیکل 45
نمودار3-12: بهینه سازی طول شکاف بالایی لوله برای محلول یک میلی گرم بر لیتر سلنیم 46
نمودار 3-13: بهینه سازی فاصله پرده هوا از لوله کوارتز برای محلول 1000 میکرو گرم بر لیتر نیکل 47
نمودار 3-14: بهینه سازی فاصله پرده هوا از لوله کوارتز برای محلول 1000 میکرو گرم بر لیتر سلنیم 47
نمودار 3-15: منحنی کالیبراسیون نیکل با استفاده از مشعل بزرگ............................. 50
نمودار 3-16: منحنی کالیبراسیون سلنیم با استفاده از مشعل بزرگ............................ 50
نمودار3-17: منحنی کالیبراسیون نیکل با مشعل کوچک....................................... 51
نمودار 3-18: منحنی کالیبراسیون سلنیم با مشعل کوچک...................................... 51
نمودار 3-19: منحنی کالیبراسیون نیکل با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار............... 52
نمودار 3-120: منحنی کالیبراسیون سلنیم با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار............. 53
نمودار 3-21: منحنی کالیبراسیون نیکل با استفاده ازلوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده آرگون 54
نمودار 3-22: منحنی کالیبراسیون سلنیم با استفاده ازلوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده آرگون 54
فهرست نمودار
عنوان صفحه
نمودار 3-23: مقایسه درصد انحراف استاندارد نسبی برای نیکل.............................. 56
نمودار 3-24: مقایسه درصد انحراف استاندارد نسبی برای سلنیم............................. 56
اندازه گیری نیکل و سلنیم با روش های مختلف از لوله کوارتزی شکاف دار در طیف سنجی جذب اتمی شعله ای 68 ص